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              短程分子蒸餾的原理及注意事項和操作流程

              發布時間:2022-03-11人氣:384

              短程分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法的設備。短程分子蒸餾器按刮膜器形式分三種形式:滾膜、滑動刮膜、鉸鏈刮膜,根據物料的粘度、處理性質選用不同的刮膜器。

               

              短程分子蒸餾注意事項?

              1.?檢查冷卻水進出口閥門是否正常開啟,壓力是否正常。?2.?檢查各組件冷卻水的進出口閥門是否處于開啟狀態。.?設備采用熱油加熱,溫度較高,切勿用手觸碰,避免燙傷。?4.?檢查低溫恒溫槽中的乙醇是否足夠。?5.?注意液氮桶內液氮是否充足。6.?檢查冷井與設備連接是否密閉。

              短程分子蒸餾工作原理

                在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅動力,對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基于這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,并使操作壓力降到0.001mbar。?

              短程分子蒸餾設備與普通設備相比,具有以下特點:

              1、在物料的沸點溫度下,只要系統壓力低于物料輕組分的飽和蒸氣壓和受熱面與受熱面的距離,即可實現分離操作。冷凝面小于或等于光組分的分子平均自由程,可以實現分離。

              2、普通蒸餾是在物料沸點以上操作,所以蒸發和冷凝是可逆過程,分子蒸餾的分離操作可以在沸點以下實現,所以分子蒸餾的蒸發和冷凝是不可逆過程.

              3、普通蒸餾有起泡、沸騰現象。分子蒸餾的分離操作是在沸點溫度以下實現的,因此沒有鼓泡和沸騰現象,有利于保持整個系統的高度真空。


              二:短程分子蒸餾設備使用注意事項:

              1、操作時要注意一定的操作流程,避免操作不當導致整臺設備無法使用,配套的無錫盛澤制冷制熱溫控系統無法使用。

              2、短程分子蒸餾設備出廠前一般經過水壓試驗和試運行,各項指標均符合要求。啟動電機,觀察電機運轉方向是否正確。它應該順時針旋轉,而不是反轉。測量軸的徑向擺動和軸向傳動是否符合要求,并檢查密封是否密封。減速機油位是否正常,機械密封冷卻水是否保持暢通。

              3、蒸餾設備正常停機順序為:關閉蒸汽閥、關閉進料閥、關閉出料閥、沖洗設備、停止電機、停止循環水泵、噴射泵、打開真空破壞閥料液耗盡后。

              4、設備無料液或液料滿時,電機不能啟動攪拌。嚴禁電機反轉。跑步時,請勿用手觸摸旋轉部件。請勿用濕手按下按鈕,以防觸電。

              5、在操作過程中盡量注意一些安全知識,以免發生一些安全事故,因為安全生產非常重要。


              一般短程蒸餾設備在出廠前已經過嚴格的水壓試驗和試運轉操作,并且各項指標符合設備要求。下面為大家介紹一下短程分子蒸餾的操作流程。


              短程分子蒸餾儀操作流程中應該注意的幾點:

              1、設備采用外夾層循環熱油加熱,溫度較高,切勿觸碰;

              2、短程蒸餾設備與真空泵連接,所以開機時要特別注意檢查各組件連接的密閉性;

              3、真空泵微調閥構造主要部件為高密度不銹鋼針,開啟前,必須先將冷凝柱注滿液氮。若一天內進樣量較多,建議一級接收端口連接三口旋轉閥,底端使用升降架托住,設備運行中不能停機取樣換瓶,若停機,則待第二天再開機。

              4、進樣器、一、二、三級接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作時勿過分用力;


              短程分子蒸餾開機前的準備工作:

              1、先打開冷卻水循環泵,調整溫度后預冷凝;

              2、短程分子蒸餾儀u 提前將冷凝柱中注滿液氮,預凍,期間液氮少于1/2需及時添加; 打開油泵,調整到要求溫度后進行預加熱;

              3、打開刮膜器轉子,試運行,一看其轉動是否均勻連續,二聽其刮膜聲音是否有雜音,如出現以上任一異常情況,找儀器負責人或實驗室老師解決;


              短程分子蒸餾操作流程:

              1、 安裝進樣器(順時針旋緊進樣器)、一、二、三級接收瓶,打開 冷卻水循環按鈕;

              2、 打開刮膜器轉子,調整到指定轉速(不得超過400 r/min);

              3、 在液氮達到要求液位(不得少于冷凝柱體積1/2)后打開真空泵;

              4、 待壓力不再下降,調整真空泵微調閥(不得低于0.5 mbar);

              5、 壓力調整到位后,逆時針旋轉進樣器閥門,調整進樣速度;

              6、 設備運行過程中,可通過進樣器隨時添加料液;

              7、 待進樣器內液體體積剩余50 ml左右且不再進樣時,關閉真空 泵,回調微調閥,待壓力顯示到1000 mbar時,待機10 min,待壓力泄盡,關閉加熱器,取下進樣器,倒出剩余樣液,換裝無水乙醇;

              8、 換下一、二級接收瓶,裝上空瓶,擰開進樣器,緩慢注入無水 乙醇,借余熱清洗設備;

              9、 待清洗干凈后,關閉冷卻水及轉子,取下進樣器及接收瓶另洗;

              10、關閉電源,清洗臺面。

              設備清洗及維護: 由于該設備的精密性及重要性,必須由儀器負責人或專職人員負責進行設備的清洗維護工作。


              出現緊急情況時的應急措施:

              1、進樣器流速失控 此時順時針擰緊控制閥無明顯改善后,切記不能過分用力旋鈕,僅關閉真空泵,不要進行其他操作,及時聯系儀器負責人或專職人員進行處理;

              2、刮膜器聲音異?;蜣D速不均勻連續 關閉轉子和真空泵,聯系儀器負責人或專職人員進行處理;


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